X射线光电子能谱仪(XPS)-仪器详情

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预约须知

1,样品要求:粉末样品提供20-30mg,量少请用铝箔纸包好再装到管子里寄送;块状/薄膜:长宽厚不超5*5*3mm(如需手套箱制样,样品高度不超过2mm)。如果样品尺寸大于5*5*3mm,会按尺寸增加费用,超过尺寸样品/液体(含离子液体)等样品请预约特殊XPS:https://www.shiyanjia.com/buffet-469.html

2,测试说明:原子百分含量小于5%的元素可能测不出明显信号!元素窄谱测试默认测最强峰轨道,H、He元素不可以测试,放射性元素请提前沟通。如有特殊要求请备注。

3,我们默认给测试的原始数据,所有数据不矫正,(因不同的材料矫正方法不同),不平滑。

4,测试位置数量:默认是一个样品测试一个位置,需要测试多个位置按照多个样品计费。薄膜、块体等样品,若样品表面组分不均匀,会造成测试结果的差异。

5, 使用Al Kα X-ray会出现的重叠谱峰,当有重叠谱峰的时候直接定量PEAK TABLE的结果不能参考,常见重叠谱峰有Li1s&Co3p;B1s&P2s;C1s&Ru3d5/2,Ru3d3/2;C1s&K2p;O1s&NaKLL等。

6,特殊需求:样品含S、F、I、Br、Hg、Cl、P等元素单质不能测试或其他特殊需求请联系当地项目经理。

7,样品包装要求:样品制备好以后,尽可能进行真空密封,减少样品吸附空气中的污染物,对于某些元素的测试,比如常见的C、O,会有影响。

8,若因为样品不均匀导致的结果差异,复测需要收取一定的费用;

9,XPS测试需要样品用双面胶固定在样品台上,所以测过的粉末样品没法回收,块体样品回收可能也受到污染或者破坏,建议尽量不回收样品。

10,如需特殊事项,请备注留言,如数据格式(默认赛默飞VGD格式-软件Avantage,岛津VMS格式-软件Casa,PHI-SPE格式-软件Multipak),靶材,默认测试使用Al靶。

 

X射线光电子能谱仪(XPS)

型号:Thermo Kalpha;Thermo ESCALAB 250XI; Axis Ultra DLD Kratos AXIS SUPRA; PHI-5000versaprobeIII

测试项目:

XPS测试注意事项

1. XPS可以做的项目:常规全谱窄谱测试,俄歇谱,价带谱,深度溅射,MAPPING,角分辨

2. XPS测试的元素范围是Li-Cm、H、He元素不能测试

3. XPS数据分析可以等到元素的价态及半定量数据。原子百分含量小于5%的元素可能测不出明显信号

4. 无特殊说明,默认是使用单色化AlKa源(Mono AlKa)能量是1486.6eV

5. 使用Al Kα X-ray会出现的重叠谱峰,当有重叠谱峰的时候直接定量的结果不能参考。下方是常见的一些重叠谱峰的情况,解决方法是a.通过分峰拟合(这个是数据分析的内容)后再重新定量,b.测试其他轨道的峰,需要备注相应的轨道,默认是测试最强峰,c.如果是与部分元素的俄歇峰重叠,建议可以更换靶材试试,比如Mg靶

常见重叠谱峰有Li1s&Co3p、B1s&P2s、C1s&Ru3d5/2、C1s&K2p、O1s&NaKLL、O1s&Pd3p3/2、O1s&Sb3d5/2、N1s&Mo3p3/2、N1s&GaLMM、Al2p&Pt4f5/2、Si2p&Pt5s、Mo3d5/2&S2s、Ta4f&O2s、Co2p&FeLMM、Mn2p&NiLMM、W4f&Zr4p、Al2p&Cu3p

6. XPS测试数据提供原始数据,不做任何矫正,不同材料的矫正方法不同,可以提供矫正操作的视频,链接

https://shiyanjia-reports.oss-cn-hangzhou.aliyuncs.com/%E9%97%BB%E5%B0%8F%E7%90%B4/TXT%E6%95%B0%E6%8D%AE%E7%9F%AB%E6%AD%A3%E6%96%B9%E6%B3%95.rar。




样品要求:

1. 样品状态:可为粉末、块状、薄膜样品

2. 粉末样品:20-30mg

3. 块状、薄膜样品:块体/薄膜样品尺寸小于5*5*3mm


常见问题及回答:

样品精细谱扫出谱峰?为什么全谱里没有呢?

全谱主要是用来定性分析的,设置参数的步长比较大,含量低的在全谱里扫不出谱峰。但是精细谱扫出谱峰就表示有该元素。

每种元素的检测限一样么?

不一样。每种元素的主峰的灵敏度因子都不一样。

怎么判断拟合是好是坏,是拟合了两个峰算好还是拟合了三个峰算好?

看波动大小,越小越好;还要看对应的物理意义。波动如下图所示。具体拟合几个峰,要参考样品本身的情况,以及拟合的贴合度,没有严格的界定哪个更好。

结果展示:

Thermo Scientific K-Alpha 是相对常用的设备,其结果如下:

     image.pngimage.png

测试结果给出的是VGD格式和excel格式测试结果。Excel格式文件用origin软件作图;VGD格式文件可以用AVANTAGE分析软件打开。


PHI的格式如下:

111.png

测试结果给出的是原始文件SPE格式和excel格式。Excel格式文件用origin软件作图;SPE格式需要软件Multipak或者CasaXPS打开(但定量需要注意灵敏度因子)

科学指南针也提供XPS数据分析服务!如果您需要XPS数据分析与作图服务,请拨打官方客服热线400-831-0631.




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一对一客服,全程跟进售后服务

5.提供结果

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4.进行测试

每台设备人工核验有专业老师测试

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