1. 样品量要求:一般不少于 0.3g 样品(不同的谱图测试,要求的量会有所不同,目前普遍最少的需求量是100mg),具体与样品的密度和状态也有关系,从体积上判断:所需样品量(压实后的体积)应该多于0.5 cm3,即:2厘米长的火柴杆的圆柱体体积,300mg左右。
2. 样品状态要求:干燥固体粉末为最佳,片状、颗粒状或能够研磨剪碎成细小颗粒的也可以测试,样品颗粒越小,测试效果越好;
凝胶及其它粘稠状样品不能进行固体核磁测试;
3. H谱一定要干燥好,密封寄送,最好是真空保存;Si谱测试硅含量大于20%时,在测试时间内才可能有比较好的信噪比,如果含量太低,信噪比比较差,建议提前说明。
4. 常规转速是8kHZ,如需要其他转速,请联系项目经理沟通确认;
5. 有磁性或腐蚀性的样品不能进行固体核磁测试,请务必备注样品是否有上述特性;
6.具有导电性的样品会对测试磁场造成干扰,可能对结果有一定影响,请提前知晓!!!
7. H谱一般扫描次数小于16次,其他谱图默认测试时间1小时以内,超出费用根据实际所需时间调整;
8. 有特殊情况请联系当地对接老师或拨打400-831-0631。
型号:德国Bruker Avance Neo 400WB、美国Agilent 600M等
可测项目:1H,13C,11B,19F,27Al,29Si,31P等
更多测试要求请咨询客户经理
1,样品量要求
一般不少于 300mg 样品,具体与样品的密度和状态也有关系,如样品量极少,寄样前务必跟对接老师沟通
2,样品状态要求
干燥固体粉末为最佳,片状、颗粒状或能够研磨剪碎成细小颗粒的也可以测试,样品颗粒越小,测试效果越好;
凝胶及其它粘稠状样品不能进行固体核磁测试
3,磁性和导电性要求
有磁性或导电性以及腐蚀性的样品不能进行固体核磁测试,请务必备注样品是否有上述特性
为什么要求样品在300mg左右?
固体核磁测试是把样品装进一个小的转子里在高速旋转的条件下进行测试。如果样品量少,转子内样品不均匀可能无法稳定旋转,进而无法测试;还可能导致测试很久都没有明显信号,特别是碳谱和硅谱的测试。
为什么谱图中出现了明显应该不存在的信号?
核磁测试是一个很客观的测试,如果操作无误,基本不会出现异常信号。如果出现的位置相对主峰对称,这可能就是边带,可以通过改为测试的转速进行确认。如果改变转速后,位置发生变化或者没有了,那就是边带;如果位置不变,那可能是样品的原因,杂质或者是其他。如图所示,第一次测试结果170ppm左右有峰,第二次测试通过改变转速,170ppm左右的峰消失了,证明其实边带。
测试时为什么要说明具体样品信息要提供参考文献的参数
因为不同的样品测试参数可能是不一样的,特别是延迟时间和脉冲序列的选择。
一般格式及数据处理如下说明(仅供参考,具体以实际测试为准,不同仪器会有差异):
可以直接打开pdf文件查看谱图,这是老师那边调好相位和基线作的图;可以打开1文件,用origin作图,这样可以后期修改;也可以用mestrenova软件打开fid文件,但这种方法打开的数据,经常相位和基线不太好,mestrenova处理固体核磁谱图不太容易,建议是直接用1文件origin作图。
不做CMA/CNAS认证资质,能够满足研发过程测试需求,价格远低于市面主流认证机构测试服务。
850+合作单位,每台合作设备都有经验丰富的专业测试老师操作,保证测试过程专业、结果准确。
测试信息及结果不泄露,可先签保密协议后服务。
项目经理全部拥有硕士以上学历学位,精准对接
专业客服,确认您的样品需求和数量
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下载打印预约单,与样品一并寄送
一对一客服,全程跟进售后服务
线上下载实验结果,实验结果长期保存
每台设备人工核验有专业老师测试