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预约须知

1. 对于氮气吸附，样品要求如下（若提供的样品量不足则保证不了结果的准确性）:

（1）比表面积有大概预期的前提下，可用公式：比表面积（m²/g）*样品量（g）=15-20m²来大致确定所需样品量，测试老师会根据实际情况来确定测试样品量。针对比表面积大于400m²/g的样品，为了减少称量误差，建议样品量不要少于50mg。预约时请写清楚比表面积范围，如果由于样品量少导致结果不准确，我们一般不安排复测。

（2）比表面积＜10的情况下，建议提供6mL-8mL体积的样品量；比表面积＜100的情况下，建议提供1-2g样品量，易粘管壁、很轻的、有静电的这几类样品称量过程中通常都会有损失，建议多提供样品量；

（3）在不知道比表面积情况下，一般测试全孔和微孔模式质量要100mg以上（前提是样品中有微孔），测试介孔模式需要250mg以上。

2. 一般都是粉末样品，如是颗粒状请尽量物理粉碎得比较小，一般要求在3mm以下，总质量满足1.中的公式要求的样品量。为方便取样，请不要用自封袋装样。

3. 脱气温度要求在样品稳定温度范围内，不能超过熔点温度的二分之一！！真空脱气实际温度要比烘箱高,如果样品加热易分解或爆炸需要提前沟通，否则后续有问题需自行承担。

4. 介孔适用孔径范围：2 nm ≤ φ ≤ 50 nm；全孔适用孔径范围：0.3-50 nm；BET数据中无法直接得到孔隙率数据；

5. 回收风险提示：BET测试会因为高温脱气或样品粘壁等原因造成一些质量损失，无法100%回收，若样品不会与无水乙醇反应，可备注用无水乙醇冲洗样品管回收；

6. 如有其他问题，请联系项目经理。

全自动比表面及孔隙度分析仪（BET）

测试项目：

a. 77K氮气吸脱附BET：比表面积、微孔孔径分布（0.5-2 nm）、介孔分布(2-50 nm)、全孔孔径分布（0.5-50 nm）；

b. 特殊气体吸附：常温二氧化碳、氢气、甲烷、氮气；其他如氧气、甲苯、一氧化碳、正己烷、水蒸气、乙酸乙酯等吸附需咨询当地项目经理。

样品要求：

1.样品状态：可为粉末、块状、薄膜样品（块状、薄膜样品要求尺寸小于3 mm）

2.样品用量：常规情况下比表面积大于500 m²/g，一般准备100 mg以上；若比表面积小于100 m²/g，请提供200 mg以上；表面积在 10 m²/g或者更少，需提供 0.5-1 g；如果对表面积有个大概估计可以用以下公式确定所需样品量：预期的比表面积*样品质量（单位是“克”）=15-20㎡。

常见问题及回答：

曲线不闭合的原因主要有哪些？

1.材料表面存在特殊的基团和化学性能，导致吸附的气体分子无法完全脱离，即材料对吸附质有较强作用，导致吸脱附会存在一定的不闭合程度；2. 材料自身的比表面较小，一般吸脱附闭合程度会较差；3. 称样量问题，称样量太少，容易造成测量不准，也会出现此类情况；4. 样品前处理问题，温度太高，测试的孔结构坍塌，气体脱附不出来会造成曲线不闭合； 5. 如果研究碳材料的话需要注意，碳材料的孔大多为柔性孔或者墨水瓶孔，气体吸附之后孔口直径收缩，导致吸附上的气体不易脱附，很容易导致吸脱附曲线不闭合。

样品的比表面积为什么较小？

跟样品本身的孔型有关系；主要参看孔径分布图，以下类型比表面积较小：a. 本身没有孔，无孔材料，无吸附，自然测不到较大比表面积；b. 材料主要的孔径分布为大孔，不含微孔和介孔。一般而言微孔较多的材料比表面积相对大，介孔次之，大孔比表面积较小；

不同孔径结构分别用哪些模型来表示孔径分布？

微孔孔径分布可看HK中的孔径分布数据；介孔孔径分布看BJH中的孔径分布数据；全孔孔径分布看NLDFT或DFT中的孔径分布数据；

为什么要对样品进行脱气处理？

目的是除去样品表面吸附的杂质，如水、油等，一般是将样品在真空下加热处理。

如何选择脱气温度？

首要原则是不破坏样品结构。一般脱气温度不能高于固体熔点或玻璃的相变点，建议不要超过熔点温度的一半。我们测试仪器可选温度范围一般是室温-300℃。考虑到脱气温度过高会导致样品结构的不可逆变化，脱气温度过低又可能使脱气处理不完全导致结果偏小，所以在不破坏样品结构的基础上脱气温度可适当提高，同时也可以参考化学手册（如 the Handbook of Chemistry and Physics）以及各标准组织发布的标准方法（如ASTM）。

如何选择脱气时间？

脱气时间确定与脱气温度、样品孔道复杂程度有关。孔道越复杂，孔道里的杂质越难出来，需要脱气时间就越长；脱气温度低，分子扩散速度慢，脱气时间也需要延长；一般样品的脱气时间可设置不少于6h，对一些含有复杂微孔样品其脱气时间则需要更长。但也有特例，美国药典规定硬脂酸镁脱气时间仅为2h。注：由于脱气温度，脱气时间以及脱气真空度都与比表面积值有关，因此BET结果存在误差是不可避免的，所以测样需要固定处理条件来进行比较。

样品的比表面积，是否和样品测试量有关；样品用量过少会造成哪些影响？

样品的比表面积只与样品本身有关，实际上测试量多少并不会改变比表面积的大小；样品量过少，主要是会造成吸附曲线难以闭合；此外吸附量低，误差大，得不到准确的比表面积；

为什么外比表面积会为负数？

由于本身比表面积小，没有吸附就会出现仪器误差的现象，吸附曲线乱串，也可能跑到负值出现吸附点。

结果展示：